二氨基丙基四亞甲基二胺/精堿

二氨基丙基四亞甲基二胺/精堿作為表面活性劑相關(guān)實(shí)驗(yàn)：

陰離子表面活性劑的測(cè)定  亞甲藍(lán)分光光度法 
陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分，使用廣泛的陰離子表面活性劑是直鏈烷基苯磺酸鈉（LAS）。本方法采用LAS作為標(biāo)準(zhǔn)物，其烷基碳鏈在C10～C13之間，平均碳數(shù)為12，平均分子量為344.4。

1  適用范圍    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水溶液中的陰離子表面活性劑的亞甲藍(lán)分光光度法。  本方法適用于測(cè)定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS），亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)條件下，主要被測(cè)物質(zhì)是LAS、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉，但可能存在一些正的和負(fù)的干擾。    當(dāng)采用10mm光程的比色皿，試份體積為100ml時(shí)，本方法的低檢出濃度為0.05mg/LLAS,檢測(cè)上限為2.0mg/LLAS。

2  原理    陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類(lèi)，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被氯仿萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)量氯仿層的吸光度。

3  試劑  3.1  氫氧化鈉（NaOH）：1mol/L 3.2  硫酸（H2SO4）：0.5mol/L 3.3  氯仿（CHCl3）  3.4  直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液    秤取0.100g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LAS（平均分子量344.4），準(zhǔn)確0.001g，溶于50ml水中，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋標(biāo)線并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。 3.5  直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液  準(zhǔn)確吸取10.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液（3.4），用水稀釋1000ml，每毫升含10.0?gLAS。當(dāng)天配置。 3.6  亞甲藍(lán)溶液    先秤取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶?jī)?nèi)，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），搖勻。另秤取30mg亞甲藍(lán)（指示劑級(jí)），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀釋標(biāo)線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。 3.7  洗滌液  秤取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶?jī)?nèi)，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀釋標(biāo)線。 3．8  酚酞指示劑溶液  將1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中，然后邊攪拌邊加入50ml水，濾去形成的沉淀。 3.9  玻璃棉或脫脂棉  在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清潔的玻璃瓶中待用。

4  儀器  一般實(shí)驗(yàn)室儀器和： 4.1  分光光度計(jì)：能在652nm進(jìn)行測(cè)量，配有5、10、20mm比色皿。 4.2  分液漏斗：250ml，好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 4.3  索氏抽提器：150ml平底燒瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。  注：玻璃器皿在使用前先用水*清洗，然后用10%（m/m）的乙醇鹽酸清洗，后用水沖洗干凈。  5  樣品  取樣和保存樣品應(yīng)使用清潔的玻璃瓶，并事先經(jīng)甲醇清洗過(guò)。短期保存間以冷藏在4°C冰箱中，如果樣品需保存超過(guò)24h，則應(yīng)采取保護(hù)措施。保存期為4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期長(zhǎng)達(dá)8天，則需用氯仿飽和水樣。  本方法目的是測(cè)定水樣中的溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測(cè)定前，應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計(jì)在內(nèi)。

陰離子表面活性劑處理  目前我國(guó)生產(chǎn)的表面活性劑多屬于陰離子表面活性劑，以直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)為主。表面活性劑廢水的來(lái)源很多，LAS除用于洗滌用品外，也廣泛用于制革、紡織等工業(yè)的洗滌和脫脂。因此，家庭廚房廢水、酒店賓館廢水、洗衣房廢水中均含有LAS，洗滌、化工、紡織等行業(yè)也產(chǎn)生大量含LAS的廢水；LAS生產(chǎn)廠也排放大量表面活性劑廢水。    

1 表面活性劑廢水的特點(diǎn)    (1)表面活性劑廢水成分復(fù)雜，廢水中除了含有表面活性劑和其乳化攜帶的膠體污染物外，還含有助劑、漂白劑和油類(lèi)物質(zhì)等；廢水中的LAS以分散和膠粒表面吸附兩種形式存在。    2)表面活性劑廢水一般呈弱堿性，pH約8-11；但是部分LAS生產(chǎn)廢水的pH為4-6，呈酸性；餐飲廢水、洗浴廢水和洗衣廢水的LAS質(zhì)量濃度一般為1-10mg/L，而LAS生產(chǎn)廢水的質(zhì)量濃度一般為200mg/L左右；CODcr差異也很大，從100-10000mg/L甚達(dá)10的5次方mg/L。    (3)廢水中的表面活性劑會(huì)造成水體起泡、產(chǎn)生毒性，且表面活性劑在水中起泡會(huì)降低水中的復(fù)氧速率和充氧程度，使水質(zhì)變壞，影響水生生物的生存，使水體自凈受阻。此外它還能乳化水體中其他的污染物質(zhì)，增大污染物質(zhì)的濃度，造成間接污染。  

2 表面活性劑廢水對(duì)環(huán)境的危害    LAS屬于生物難降解物質(zhì)，它的廣泛使用，不可避免地對(duì)水環(huán)境造成了污染，在我國(guó)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)中把它列為第二類(lèi)污染物質(zhì)。表面活性劑被使用后終大部分形成乳化膠體狀物質(zhì)隨著廢水排入自然界，其首要污染物L(fēng)AS進(jìn)入水體后，與其他污染物結(jié)合在一起形成具有一定分散性的膠體顆粒，對(duì)工業(yè)廢水和生活污水的物化、生化特性都有很大影響。陰離子表面活性劑具有抑制和殺死微生物的作用，而且還抑制其他有毒物質(zhì)的降解，同時(shí)表面活性劑在水中起泡而降低水中復(fù)氧速率和充氧程度，使水質(zhì)變壞，若不經(jīng)處理直接排入水體，將造成湖泊、河流等水體的富營(yíng)養(yǎng)化問(wèn)題；LAS還能乳化水體中其他的污染物質(zhì)，增大污染物質(zhì)的濃度，提高其他污染物質(zhì)的毒性，而造成間接污染。此外，相當(dāng)一部分表面活性劑使用后直接被遺棄到水環(huán)境系統(tǒng)中，嚴(yán)重影響了周?chē)鷳B(tài)系統(tǒng)的平衡發(fā)展；由此，表面活性劑生產(chǎn)廢水及廚房廢水、洗浴廢水、洗衣廢水等含LAS的廢水，對(duì)動(dòng)植物和人體慢性毒害作用較大。    表面活性劑廢水對(duì)生態(tài)環(huán)境影響的相關(guān)研究已經(jīng)有很多。如陳欽耀等采用多刺裸腹蚤對(duì)LAS和5種洗衣粉的毒性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，LAS和5種洗衣粉能夠抑制多刺裸腹蚤的運(yùn)動(dòng)，并且造成蚤類(lèi)的大量死亡。馬德濱在表面活性劑對(duì)輪蟲(chóng)及人皮膚的毒性研究中得出結(jié)論:廢水中表面活性劑質(zhì)量濃度>28.0mg/L時(shí)，對(duì)輪蟲(chóng)的生存有很大的影響，廢水中的LAS成分對(duì)人手的皮膚傷害較嚴(yán)重，會(huì)造成多種皮膚疾病。來(lái)自日本報(bào)道的皮膚損傷180例報(bào)告中，洗滌劑占27.8%，其比率7年來(lái)持續(xù)增加。李瀅等在表面活性劑對(duì)小麥吸收多環(huán)芳烴(PAHs)的影響研究中發(fā)現(xiàn)，在一定條件下吸收PAHs的量受表面活性劑濃度影響顯著。潘根興在表面活性劑對(duì)土壤環(huán)境理化性狀和生物活性影響的研究中，發(fā)現(xiàn)表面活性劑顯著地影響土壤溶液的性質(zhì)，能降低土壤環(huán)境對(duì)苯酚的吸附量，但對(duì)重金屬離子的吸附無(wú)明顯效應(yīng)。  

3 表面活性劑廢水處理技術(shù)  

3.1 物理法    物理法主要有沉淀、過(guò)濾、泡沫分離等方法。沉淀、過(guò)濾主要用于水的預(yù)處理或在混凝分離等處理后使用，大部分表面活性劑廢水的處理都采用了沉淀、過(guò)濾法。   泡沫分離法是在含有表面活性劑的廢水中通入空氣而產(chǎn)生大量氣泡，使廢水中的污染物吸附于氣泡表面而形成泡沫，浮上后對(duì)泡沫進(jìn)行分離的方法，此法廣泛用于對(duì)合成洗滌劑成分的去除。此法對(duì)LAS的去除率取決于物理因素、化學(xué)因素、分離速度、濃縮率等。傅斯賢等采用泡沫分離法處理表面活性劑廢水，采用微孔管布?xì)猓瑲馑仍?:1到9:1時(shí)，LAS平均去除率達(dá)到90%左右。泡沫分離法具有操作簡(jiǎn)單、耗能低，尤其是適用于較低濃度情況下的分離等優(yōu)點(diǎn)，但泡沫分離法對(duì)表面活性劑廢水的CODcr的去除率不高，尤其是對(duì)于高濃度廢水處理效果更低，因此需要與其他方法聯(lián)合使用，如泡沫分離-混凝法、泡沫分離-生物接觸氧化法等。   3.2 化學(xué)法   3.2.1 混凝處理法    常用于表面活性劑廢水處理的混凝劑有鐵鹽、鋁鹽及有機(jī)聚合物類(lèi)?；炷磻?yīng)不僅能去除廢水中膠體顆粒和吸附在膠體表面上的LAS，還可與溶解在水相中的LAS形成難溶性的沉淀。祁夢(mèng)蘭提出用聚合硫酸鐵作混凝劑，處理CODcr<1000mg/L的低濃度表面活性劑廢水，處理后的出水達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)；對(duì)CODcr>1000mg/L的高濃度表面活性劑廢水，用聚合硫酸鐵混凝處理后，再經(jīng)中和和泡沫分離處理，處理后出水可達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。陳潔等對(duì)撫順醇醚化學(xué)廠的陰離子表面活性劑廢水用混凝法進(jìn)行處理，使得LAS去除率大大地提高，保證了原系統(tǒng)的正常運(yùn)行。揚(yáng)維等采用微電解-混凝沉淀法處理合成洗滌劑廢水，得出鐵炭量比為1:1pH為4，接觸時(shí)間為30-40min及混凝沉淀1h時(shí)處理效果較好，處理后水中的LAS，CODcr和pH指標(biāo)達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。梁延周等對(duì)洗滌劑廢水中的陰離子表面活性劑LAS采用混凝沉淀水解酸化接觸氧化工藝，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明LAS去除率>50%，此法可有效地去除廢水中的LAS，出水穩(wěn)定并達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。綜上所述混凝處理法處理合成洗滌劑廢水效果理想、成本低、易操作，但并沒(méi)有*地使污染物質(zhì)轉(zhuǎn)化為無(wú)害物質(zhì)，產(chǎn)生大量廢渣與污泥，造成二次污染。

3.2.2 吸附法 常用的吸附劑主要包括活性炭、吸附樹(shù)脂、硅藻土、高嶺土等。常溫下對(duì)表面活性劑廢水用活性炭法處理效果較好，活性炭對(duì)LAS的吸附容量可達(dá)到55.8mg/g，活性炭吸附符合Freundlich公式。但活性炭再生能耗大，且再生后吸附能力亦有不同程度的降低，因而限制了其應(yīng)用。天然的粘土礦物類(lèi)吸附劑貨源充足、價(jià)廉，應(yīng)用較多。為了提高吸附容量和吸附速率，對(duì)這類(lèi)吸附劑研究的重點(diǎn)在于吸附性能、加工條件的改善和表面改性等方面。另有報(bào)道用硼砂生產(chǎn)過(guò)程中排放的硼砂廢渣(俗稱硼泥)來(lái)處理表面活性劑廢水；也有用吸附樹(shù)脂處理表面活性劑廢水，其優(yōu)點(diǎn)是吸附速度快、穩(wěn)定性好、再生容易，主要缺點(diǎn)是預(yù)處理較繁瑣，一次性投資大。  

3.2.3 催化氧化法    催化氧化法是對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)氧化法的改進(jìn)與強(qiáng)化。常用的Fenton處理法就是催化氧化法的一種，屬均相氧化法。王效承等用多相催化氧化法處理CODcr為840mg/L，LAS為360mg/L的廢水，反應(yīng)器為流化床，內(nèi)裝粒狀活性炭載體，以NaClO為氧化劑，不加催化劑時(shí)，NaClO對(duì)LAS幾乎沒(méi)有去除效果；加入Ni2O3等催化劑后，載體表面吸附了水中LAS、催化劑和氧化劑，反應(yīng)加快。反應(yīng)后CODcr去除:率為84.8%，LAS去除率為88.3%；去除率隨反應(yīng)溫度升高而降低，而pH的變化對(duì)去除率基本沒(méi)有影響。Mantzavinos以表面活性劑質(zhì)量濃度為1000mg/L左右的廢水為對(duì)象，研究了濕式催化氧化對(duì)有氧生物降解性的影響，實(shí)驗(yàn)研究表明，當(dāng)溫度為473K，氧化分壓為1.3MPa，且停留時(shí)間在40-390min，持續(xù)的氧化反應(yīng)時(shí)間120min時(shí)，表面活性劑比較容易分解成相對(duì)短鏈的分子，從而使表面活性劑的活性降低子。其研究結(jié)果還顯示濕式氧化法與生物法聯(lián)合使用比單獨(dú)使用化學(xué)氧化法或生物法效率低。    光催化氧化是在光與催化劑的作用下，利用反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的HO·等自由基離子來(lái)氧化分解LAS的。可采用高壓汞燈為光源，銳鈦型TiO2為催化劑，懸浮在廢水中，反應(yīng)50min，LAS的去除率>90%，分解速度隨溶液中pH的上升而增大。TiO2催化劑價(jià)格較高，如對(duì)TiO2催化劑進(jìn)行摻雜以減少其能帶寬度或研究使用帶隙能較小的半導(dǎo)體催化劑，則可大大降低設(shè)備投資和運(yùn)行成本。

陰離子表面活性劑檢測(cè)方法研究進(jìn)展    

摘要：隨著工業(yè)的快速發(fā)展，洗滌劑被廣泛運(yùn)用于工業(yè)生產(chǎn)和人們?nèi)粘Ｉ钪校唇?jīng)處理直接排放的生產(chǎn)廢水或生活污水，含有大量的表面活性劑，特別是陰離子表面活性劑占表面活性劑總產(chǎn)量的40%以上，導(dǎo)致水體嚴(yán)重污染，對(duì)人類(lèi)和水生物造成極大危害。因此，本文對(duì)目前環(huán)境水樣中陰離子表面活性劑進(jìn)行檢測(cè)的方法進(jìn)行綜述，希望對(duì)于人們研究提高陰離子表面活性劑的檢測(cè)方法有一定的意義。  關(guān)鍵詞：陰離子表面活性劑；檢測(cè)方法；綜述   表面活性劑是指具有固定的親水親油基團(tuán)，在溶液的表面能定向排列，并能使表面張力顯著下降的物質(zhì)。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩親性：一端為親水基團(tuán)，另一端為憎水基團(tuán)；將在水中電離后起表面活性作用的部分帶負(fù)電荷的表面活性劑稱為陰離子表面活性劑。陰離子表面活性劑分子的水溶性表面活性部分帶有負(fù)電荷，例如肥皂(羧酸鹽)、烷基苯磺酸鈉(磺酸鹽)、硫酸酯鹽[1]。陰離子表面活性劑是合成洗滌劑的重要原料，在洗滌、化工、紡織、浮選等行業(yè)中和日常生活使用較多，排放的工業(yè)廢水和生活污水中的洗滌劑已被*為環(huán)境水質(zhì)的污染物之一[2-3]。因此，建立快速準(zhǔn)確地測(cè)定環(huán)境中陰離子表面活性劑顯得非常重要[4]?，F(xiàn)有的目前對(duì)陰離子表面活性劑的測(cè)定方法主要有：兩相滴定法、分光光度法、電化學(xué)分析法、熒光分析法、高效液相色譜法等[5-7]。

陰離子表面活性劑的介紹  1.1 陰離子表面活性劑  分子的水溶性表面活性部分帶有負(fù)電荷，從結(jié)構(gòu)上把陰離子表面活性劑分為脂肪酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽和磷酸酯鹽四大類(lèi)。例如肥皂(羧酸鹽)、烷基苯磺酸鈉(磺酸鹽)。陰離子表面活性劑是應(yīng)用廣的表面活性劑。它的憎水基通常是C12～C8的烴基或含有其他基團(tuán)的烴基。它的親水基可以是羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸鹽與磷酸基，與極性基結(jié)合的陽(yáng)離子通常是水溶性的鈉、鉀。多價(jià)金屬離子如鈣、鎂、鋇的陰離子表面活性劑是油溶性的，陰離子表面活性劑的三乙醇胺鹽有良好的乳化性能。表面活性劑的四大類(lèi)中，各類(lèi)所占比例為:陰離子65%、非離子25%、陽(yáng)子和兩性離子占10%[8]。直鏈烷基苯磺酸鹽是世界上產(chǎn)量和消費(fèi)量大、重要的陰離子表面活性劑，因此本文主要研究陰離子表面活性劑為主[9]。在陰離子表面活性劑中具有代表性的3類(lèi)物質(zhì)是直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)、烷基苯磺酸鈉(ABS)和烷基硫酸鈉(AS)。其中使用廣泛的是十二烷基磺酸鈉(DOSO3Na) 、十二烷基苯磺酸鈉(DBSO3Na)、和十二烷基硫酸鈉(DSO4Na)。 1.2 陰離子表面活性劑的應(yīng)用與危害  陰離子表面活性劑離子表面活性劑是表面活性劑工業(yè)中發(fā)展早、品種多、工業(yè)化成熟的一類(lèi)，目前我國(guó)使用的陰離子表面活性劑主要是直鏈型烷基苯磺酸鈉[10]。近年來(lái)我國(guó)洗滌劑工業(yè)發(fā)展迅速，產(chǎn)量逐年增加，從1985年的約100萬(wàn)噸增加到2005年的約460萬(wàn)噸[11]。由于合成洗滌劑廣泛用于家庭、生活、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域，經(jīng)處理直接排放的生產(chǎn)廢水或生活污水中的表面活性劑，造成水體污染，并對(duì)水生生物造成危害，其中直鏈烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑典型，不僅本身有一定的毒性，而且影響水體自凈和水生生物的生存[12]。陰離子表面活性劑已經(jīng)成為環(huán)境中常見(jiàn)的具有代表性的一類(lèi)有機(jī)污染物，有研究表明[13]，當(dāng)水體中的陰離子表面活性劑濃度(以LAS計(jì))>0.5 mg/L時(shí)，它們就會(huì)在水體表面形成泡沫覆蓋層，阻礙大氣中的氧進(jìn)入水體，從而造成水域局部缺氧，導(dǎo)致水質(zhì)惡化；近期研究發(fā)現(xiàn)，陰離子表面活性劑濃度(以LAS計(jì))>1.0 mg/L以時(shí)，就會(huì)對(duì)水生生物過(guò)氧化酶的活性產(chǎn)生急劇影響，破壞細(xì)胞生理功能，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致大量水生生物死亡，影響人類(lèi)健康。LAS的環(huán)境安全性已經(jīng)受到社會(huì)的廣泛關(guān)注。綜上所述，陰離子表面活性劑污染水環(huán)境，危害水生生物，危及人類(lèi)健康。為了改善環(huán)境，控制污染，提高水質(zhì)水平，對(duì)飲用水源、地表水、海洋、生活污水及工業(yè)廢水等水體中陰離子表面活性劑的監(jiān)測(cè)及控制表面活性劑的排放顯得尤為重要[14]。  2陰離子表面活性劑的檢測(cè)方法  未經(jīng)處理直接排放的生產(chǎn)廢水或生活污水中的表面活性劑，導(dǎo)致江河、湖泊和海洋等的水質(zhì)污染的問(wèn)題日益嚴(yán)重。陰離子表面活性劑進(jìn)入水體后聚集在水和其它微粒表面，產(chǎn)生泡沫或發(fā)生乳化現(xiàn)象，從而阻斷水中氧氣的交換，導(dǎo)致了水質(zhì)的惡化，直接危害水生生物，而且抑制其他有毒物質(zhì)的降解，導(dǎo)致嚴(yán)重的水質(zhì)污染，已受到廣泛關(guān)注。因而，對(duì)環(huán)境水樣中的陰離子表面活性劑進(jìn)行快速、高靈敏度的檢測(cè)已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的一項(xiàng)基本任務(wù)。目前測(cè)定陰離子表面活性劑的方法主要有：兩相滴定法、分光光度法、電化學(xué)分析法、熒光分析法、高效液相色譜法。 2.1 兩相滴定法  兩相滴定法[15]的原理是基于陰、陽(yáng)離子表面活性劑混合時(shí)可發(fā)生定量沉淀反應(yīng)。在一定pH條件下，用一種染料作為指示劑，一種有機(jī)溶劑作為萃取劑，用陽(yáng)離子表面活性劑滴定水中陰離子表面活性劑，陰、陽(yáng)離子表面活性劑形成離子締合物而沉淀，到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，過(guò)量一滴，陽(yáng)離子表面活性劑與染料生成離子締合物，該締合物不溶于水相，而溶于有機(jī)相呈現(xiàn)一定的顏色，即達(dá)到了滴定終點(diǎn)。國(guó)標(biāo)GB/T5173陰離子活性物的測(cè)定用兩相滴定法，在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，在酸性混合指示劑存在下，用陽(yáng)離子表面活性劑海明1622滴定，測(cè)定陰離子活性物。樊榮[16]在該反應(yīng)的基礎(chǔ)上，應(yīng)用二氯甲烷代替三氯甲烷，結(jié)果表明，該法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度(標(biāo)準(zhǔn)差=0.036，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.24%)，并且二氯甲烷的毒性只有三氯甲烷的1/10，用二氯甲烷替代三氯甲烷對(duì)洗衣粉陰離子含量的檢測(cè)。用移液管移取10mL試樣溶液具塞量筒中，加10mL水，15mL二氯甲烷和10mL酸性混合指示劑溶液，用海明溶液滴定。開(kāi)始每次加入約2mL滴定溶液后，塞上塞子，充分振搖，靜置分層，下層呈粉紅色，繼續(xù)滴定并振搖。當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，由于振蕩而形成的乳狀液較易破乳，逐滴滴定，充分振搖。當(dāng)二氯甲烷層的粉紅色*退去，變成藍(lán)灰色時(shí)，即達(dá)到終點(diǎn)。兩相滴定法操作簡(jiǎn)單但是使用單一指示劑，易因陰離子表面活性劑的種類(lèi)繁多而造成偏差，不利于多種陰離子表面活性劑的同時(shí)檢測(cè)。 2.2 萃取分光光度法  萃取光度法是利用有機(jī)顯色劑與表面活性劑發(fā)生締合反應(yīng)，將締合物萃取到有機(jī)溶劑中，在一定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度進(jìn)行定量。陰離子表面活性劑測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法是亞甲藍(lán)光度法[17]，該法準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性好，但需用大量有毒溶劑氯仿多次萃取并反洗，操作繁瑣易受各種共存物的影響且靈敏度低，低檢出限0.05mg/L。亞甲藍(lán)分光光度法的基本原理是根據(jù)陽(yáng)離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類(lèi)，統(tǒng)稱為亞甲藍(lán)活性物質(zhì)。該生成物可被氯仿萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)定氯仿層的吸光度，可推算出陰離子表面活性劑的含量。本方法主要適用于水樣中溶解態(tài)的陰離子表面活性劑的測(cè)定。預(yù)處理也很簡(jiǎn)單，只需將水樣用中速定性濾紙過(guò)濾去除懸浮物即可。基于目前亞甲藍(lán)分光光度法選擇性差，干擾物質(zhì)多等不足之處，Masaaki[18]等對(duì)亞甲藍(lán)光度法也進(jìn)行了改進(jìn)，使萃取劑用量減少到原來(lái)十分之一，其它試劑用量也減少了一半。 2.3水相分光光度法  為了避免使用大量有毒溶劑進(jìn)行萃取，近年來(lái)分析工作者對(duì)水相直接顯色光度法進(jìn)行了廣泛研究。水相直接顯色光度法是利用有機(jī)顯色劑與締合物的吸收光譜的差異進(jìn)行測(cè)定，該法無(wú)須萃取，操作簡(jiǎn)便，因此，近年來(lái)人們對(duì)陰離子表面活性劑的水相直接顯色光度法進(jìn)行了研究，探討了各種顯色反應(yīng)的適宜條件以及光度測(cè)定佳條件，并將改進(jìn)方法應(yīng)用于直接河水、生活廢水等環(huán)境水樣中微量表面活性劑的測(cè)定。馮泳蘭等[19]合成了新試劑1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)，測(cè)定陰離子表面活性劑。實(shí)驗(yàn)方法是于25mL容量瓶中，依次加入1.0×10mol/L溴化十六烷基吡啶2.5 mL，適量陰離子表面活性劑,三乙醇銨(1:1) 3 mL，作者合成新試劑0.25 g/L 1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯2.0mL，用蒸餾水稀釋刻度，搖勻，使用1 cm吸收皿，于588 nm處。

產(chǎn)品訂購(gòu)說(shuō)明：

1、絕大部分產(chǎn)品備有現(xiàn)貨，一般情況下都能訂貨當(dāng)日發(fā)貨。 

2、部分非常用產(chǎn)品，需提前1－2日預(yù)訂，海外期貨則需要提前3-6周預(yù)訂。 

3、部分產(chǎn)品價(jià)格會(huì)因貨期、批次等因素發(fā)生變化，若有變動(dòng)以訂貨當(dāng)日新價(jià)格為準(zhǔn)。 

4、每日訂單截止時(shí)間為16點(diǎn)整，部分城市可到17點(diǎn)整，因超過(guò)截止時(shí)間造成當(dāng)日不能發(fā)貨的將于次日安排發(fā)貨。

5、請(qǐng)辦理完貨款后，將收據(jù)、底單等連同收貨人的地址、姓名、等以傳真、、短信、等形式通知我們。

產(chǎn)品運(yùn)輸說(shuō)明：

極低溫產(chǎn)品：極低溫產(chǎn)品運(yùn)輸過(guò)程中加裝干冰運(yùn)輸。用干冰把產(chǎn)品包裹起來(lái)，再用泡沫盒密封，膠帶層層粘住泡沫盒，放入索萊寶的箱子，然后交付給合作快遞，安全快速高效放心的送客戶的手中，保證產(chǎn)品的性質(zhì)穩(wěn)定如一，為您的實(shí)驗(yàn)保駕護(hù)航。

低溫產(chǎn)品：低溫產(chǎn)品運(yùn)輸過(guò)程中加裝索萊寶冰袋運(yùn)輸。事先用冰袋把產(chǎn)品包裹起來(lái)，再使用泡沫盒密封，用膠帶嚴(yán)實(shí)密封泡沫盒，再放入索萊寶的箱子（保溫效果少可以持續(xù)一周），然后交付給合作快遞，安全快速高效放心的送客戶的手中，保證產(chǎn)品的性質(zhì)穩(wěn)定如一，為您的實(shí)驗(yàn)保駕護(hù)航。

常溫產(chǎn)品：常溫產(chǎn)品運(yùn)輸過(guò)程中無(wú)需加冰或者特殊包裝。產(chǎn)品由公司庫(kù)房人員快速配貨，準(zhǔn)確快速高效的快遞保證產(chǎn)品快速送達(dá)您的手中。